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實驗二燃燒熱的測定
一、實驗目的
1、鞏固燃料燃燒熱的概念。
2、了解和掌握固體燃料或沸點大于250℃重質液體燃料發(fā)熱量的測定方法。
3、掌握氧彈式熱量計的構造、安裝及實驗技術。
二、實驗原理
目前國內外均采用氧彈法測定固體、液體類燃料的熱值，其原理是把一定量的分析試樣放置在氧彈中，在氧彈中充入氧氣，然后使試樣在氧彈中完全燃燒，氧彈預先放在一個盛滿水的容器中，根據(jù)試樣燃燒后水溫的升高，計算出試樣的發(fā)熱量。由于實際情況并不如此簡單，所以需要考慮各種影響測定的因素，進行各種校正，然后才能獲得正確的結果。
目前通用的熱量計有絕熱式和恒溫式兩種類型。
絕熱式熱量計：把盛有氧彈的水筒放在一個雙壁水套中間，這個水套稱外筒。當試樣點火后，內筒水溫度在上升過程中，外筒水溫度通過自動控制加熱跟蹤而上，當內筒水溫度達最高點而呈現(xiàn)平穩(wěn)時，外筒水溫度也達到這個水平，并保持恒定。在整個試驗過程中，內、外筒水溫度保持一致，因而消除了熱交換。用這種絕熱式熱量計測定時，可以省略許多繁瑣的計算。這種方法叫絕熱式熱量計法。 恒溫式熱量計：恒溫式熱量計是在保持外筒水溫恒定不變的情況下，采用雷諾作圖法或計算公式來校正熱交換的影響，因而這種儀器要有嚴格的試驗室，以減少外界對試驗結果的影響，這種方法叫恒溫式熱量計法。
本實驗采用恒溫式熱量計法，儀器型號為SHR-15氧彈式熱量計，該熱量計操作方便，設備簡單，用標準苯甲酸進行標定，不需附加設備。在設計與制造中，已考慮到使熱量計環(huán)境與體系之間的熱交換作用減到最小，剩余的熱交換作用，在體系與環(huán)境不大于2~3℃的情況下，可用一定的熱交換校正公式進行校正。 在測定中，先用已知重量的標準苯甲酸（26460J/g）在熱量計中燃燒，求出熱量計的水當量（即在數(shù)值上等于量熱體系溫度升高一度所需要的熱量）。接著把被測燃料（試樣）在同樣條件下，在熱量計內燃燒，測量量熱體系溫度升高，根據(jù)所測溫度升高及量熱體系的水當量，即可求出所測燃料的燃燒熱。
設在測量熱量計水當量時，發(fā)生的熱效應為Qe，體系溫度升高為?Te，則熱量計的水當量K可以表示成：K?Qe/?Te又設被測物質發(fā)生的熱效應為Qx（即未知熱效應），體系溫度升高為?T，則體系溫度每升高1℃所需的熱量仍應為K?Qe/?Te，兩式相比則：Qx?(Qe/?Te)?T?K.?. T
由此式即可計算所測物質的燃燒熱，式中K為熱量計的水當量，△T為在熱量計中發(fā)生未知熱效應時所測得的體系溫升。
三、實驗儀器及裝置
1、SHR-15型氧彈式熱量計。結構見圖2-1、圖2-2。
圖2-1 SHR-15型氧彈式熱量計結構圖
圖2-2 氧彈式熱量計安裝和氧彈充氣示意圖
四、實驗步驟與結果計算
1、熱量計水當量的測定
1）、試劑和材料
苯甲酸（已知熱值）；作引火用的金屬絲（已知燃燒熱3.138J/cm，金屬絲長約120mm）；氧氣；酚酞；0.1mol的氫氧化鈉。氧彈式量熱計1套；氧氣鋼瓶（帶氧氣表）1個；臺秤1只；電子天平1臺（0.0001g）。
2）、準備工作
A、儀器預熱 將量熱計及全部附件清理干凈，將有關儀器通電預熱，打開計算機。
B、樣品壓片 壓片前先檢查壓片用鋼模是否干凈，否則應進行清洗并使其干燥， 用電子天平稱0.6~0.7克干燥苯甲酸（在100~105℃烘箱中烘干3~4小時冷卻至室溫）并壓片，并在電子天平上稱重；
C、裝氧彈及充氧氣
將氧彈的彈蓋旋出,在氧彈中加入10mL水，把氧彈的彈頭放在彈頭架上，把燃燒絲的兩端分別緊繞在彈頭上的兩根電極上，其中一段放在苯甲酸片上。引火線切勿接觸坩堝。把彈頭放入彈杯中擰緊。
首先開啟氧氣鋼瓶，觀察減壓閥和壓力表，然后對氧彈充氣約1mim充氧
1.5-2.0Mpa，迅速抬起充氧閥。將氧彈放入量熱器放穩(wěn)，并插穩(wěn)電極。
D、調節(jié)水溫 首先觀測外筒溫度，用加冰或加熱水的方法調整內外筒水溫，測定開始時外筒水溫與室溫相差不得超過0.5℃，內筒水溫比外筒水溫應低0.7℃（使用水當量較大的熱量計，如3000克時），保證內筒水面蓋過氧彈。蓋好蓋子調節(jié)好攪拌頭位置。
E、接上控制器上的點火電極，蓋上蓋子，將溫度溫差儀的探頭插入內桶水中，將溫度溫差檔打向溫差�？刂破魃细骶�路接好，開動攪拌馬達，待溫度均勻穩(wěn)定即可讀取數(shù)據(jù)。
3、讀取數(shù)據(jù)
A、初期：在試樣燃燒之前，觀測和記錄周圍環(huán)境與量熱體系在試驗開始溫度下的熱交換關系。每隔半分鐘讀取溫度一次，共讀取十一次。
B、主期：燃燒定量的試樣，產生的熱量傳給熱量計，使熱量計裝置的各部分溫度達到均勻。在初期的最末一次讀取溫度的瞬間，按動點火電扭點火，然后開始讀取主期的溫度，每半分鐘讀取溫度一次，直到溫度不再上升而開始下降的第一次溫度為止。
C、末期：觀察在試驗終了溫度的熱交換關系。在主期讀取最后一次溫度后，每隔半分鐘讀取溫度一次，約共讀取十次溫度，直至溫度停止下降為止。
4、結尾
A、停止讀取溫度后，關上馬達，停止攪拌，取出測溫探頭，打開外筒蓋，取出氧彈，用泄氣閥在5分鐘左右放盡氣體，擰開并取下氧彈蓋，量出未燃完的引火線長度。隨后仔細檢查氧彈，如彈中有煙黑或未燃完的試樣微粒，則此試驗應作廢，若未發(fā)現(xiàn)上述情況，則用熱蒸餾水150~200ml洗滌彈內各部分，坩堝和進氣閥，并將洗彈液和坩堝中的物質收集在潔凈的燒杯中。
B、用干布將氧彈內外表面和彈蓋拭凈，并用電吹風吹干。
C、將盛洗彈液的燒杯加蓋微沸5分鐘，加兩滴1%酚酞，以0.1mol氫氧化鈉溶液滴到粉紅色，保持15秒不變?yōu)橹�。滴定�?.1mol氫氧化鈉溶液容積應記錄備用。
5、數(shù)據(jù)處理及測定結果計算
�、� 測試結果按下列公式計算式中，K―熱量計的水當量（g）；Q―苯甲酸的熱值（J/g）；a―苯甲酸的重量（g）； g――引火線的燃燒熱（J/cm）；b――實際消耗的引火線長度（cm）；5.98――相當于1ml0.1mol氫氧化鈉溶液的硝酸的生成熱和溶解熱（J/ml）； C――滴定洗彈液所消耗的0.1mol氫氧化鈉溶液的體積（ml）；T――直接觀測到的主期的最終溫度（℃）；T0――直接觀測到的主期的最
初溫度（℃）；?t――熱量計熱交換校正值。?t用奔特公式計算 ：?t?(V1?V2)m/2?V2r式中：V1――初期溫度變率；V2――末期溫度變率；
m ――在主期中每半分鐘溫度上升不小于0.3℃的間隔數(shù)，第一個間隔不管溫度升多少都計入m中；r ――在主期中每半分鐘溫度上升小于0.3℃的間隔數(shù)。
�。ǘ┹梁闳萑紵裏岬臏y定：?
稱取0.6克的萘，按上述操作步驟，壓片、稱重、燃燒等實驗操作重復一次。測量萘的恒容燃燒熱為Qv?(K(T?T0??t)?gb)/G。
五、實驗數(shù)據(jù)記錄與處理
1、實驗基本數(shù)據(jù)
1）預實驗的水當量K= 室溫T(℃)： 室內大氣壓P（kPa）：
2）萘的測定 外筒溫度： ℃ 內筒溫度： ℃
萘的質量G： g 燃燒絲原長L0： 燃燒絲剩余長度L：
V1? V2? m= r? b=L?L= 0?t?(V1?V2)m/2?V2r=Qv?(K(T?T0??t)?gb)/G=
六、思考題（五選三）
1、在環(huán)境恒溫式量熱計中，為什么內筒溫度要比外筒溫度低？低多少合適？
2、在本實驗的裝置中哪部分是測量體系？測量體系的溫度和溫度變化能否被測定？為什么？
3、欲測定液體樣品的燃燒熱，你能想出測定方法嗎？固體樣品為什么要壓成片狀？
4、測量體系與環(huán)境之間有沒有熱量的交換？（即測量體系是否是絕熱體系？）如果有熱量交換的話，能否定量準確地測量出所交換的熱量？
5、在本實驗的裝置中哪部分是燃燒反應體系？燃燒反應體系的溫度和溫度變化能否被測定？為什么？
附件一、實驗注意事項
1、充氧時，通過的調壓閥、壓力表及氧彈等不允許沾有油污，更不允許使用潤滑油。且氧彈充氧壓力要按規(guī)定值嚴格控制，以免在充氧時發(fā)生意外爆炸。
2、溫度溫差儀安裝時應特別小心，實驗前最后裝入，實驗后最先取出并放妥。氧彈充完氧后一定要檢查確信其不漏氣，并用萬用表檢查兩極間是否通路。
3、熱值實驗最好在不受陽光照射，無其它熱源且室溫變化不大的獨立實驗室進行。將氧彈放入量熱儀前，一定要先檢查點火控制鍵是否位于“關”的位置。點火結束后，應立即將其關上。
4、因控制箱接220伏的交流電，所以在安裝和操作過程中一定要認真細心，嚴禁用濕手去安裝和操作，以免觸電。
5、試樣點火燃燒后，內筒水溫升高較快，所以實驗時要思想集中，以免漏讀數(shù)據(jù)造成計算結果誤差較大。
附件二： SWC-ⅡD數(shù)字溫度溫差儀使用說明
一、 面板示意圖
1、電源開關 2、溫差顯示窗口――顯示溫差值
3、溫度顯示窗口――顯示所測物的溫度值 4、定時窗口――顯示設定的讀數(shù)時間間隔
5、測量指示燈――燈亮表明系統(tǒng)處于測量工作狀態(tài)
6、保持指示燈――燈亮表明系統(tǒng)處于讀數(shù)保持狀態(tài)
7、鎖定指示燈――燈亮表明系統(tǒng)處于基溫鎖定狀態(tài)
8、鎖定鍵――按下此鍵，基溫自動選擇和采零鍵都不起作用，直至重新開機
9、測量、保持功能轉換鍵――此鍵為開關式按鍵，在測量功能和保持功能之間轉換
10、采零鍵――用以消除儀表當時的溫差值，使溫差顯示窗口顯示“0.000”
11、12、數(shù)字調節(jié)鍵――△鍵和?鍵分別調節(jié)數(shù)字的大小
二、操作步驟
1、將傳感器探頭插入后蓋板上的傳感器接口（槽口對準）。
2、將~220V電源接入后蓋板上的電源插座。
3、將傳感器插入被測物中（插入深度應大于50mm）。
4、按下電源開關，此時顯示屏顯示儀表初始狀態(tài)（實時溫度），如：
5、當溫度顯示值穩(wěn)定后，按一下采零鍵，溫差顯示窗口顯示“0.000”。稍后的變化值為采零后溫差的相對變化量。
6、在一個實驗過程中，儀器采零后，當介質溫度變化過大時，儀器會自動更換適當?shù)幕鶞�，這樣，溫差的顯示值將不能正確反映溫度的變化量，故在實驗時，按下采零鍵后，應再按一下鎖定鍵，這樣，儀器將不會改變基溫，采零鍵也不起作用，直至重新開機。
7、需要記錄讀數(shù)時，可按一下測量/保持鍵，使儀器處于保持狀態(tài)（此時“保持”指示燈亮）。讀數(shù)完畢，再按一下測量/保持鍵，即可轉換到“測量”狀態(tài)，進行跟蹤測量。
8、定時讀數(shù)
�、� 按下△或?鍵，設定所需的報時間隔（應大于5秒鐘，定時讀數(shù)才會起作用）。
�、� 設定完后，定時顯示將進行倒計時，當一個計數(shù)周期完畢時，蜂鳴器鳴叫且讀數(shù)保持約5秒鐘，“保持”指示燈亮，此時可觀察和記錄數(shù)據(jù)。
�、� 若不想報警，只需將定時讀數(shù)置于0即可。
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